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光学产品相关

光阑 电镜学堂第四期:扫描电子显微镜及微区分析技术

更新时间  2024-05-04 10:12 阅读

扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号采集与处理系统、真空系统、图像处理显示与记录系统、样品室样品台、供电系统和计算机控制系统等组成。

第一节 电子光学系统

电子光学系统主要为扫描电子显微镜提供一定的能量可控和足够的强度,束斑大小可调节,扫描范围可根据需要选择,形状完美对称,电子束稳定。

电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光圈、扫描系统、像散装置、物镜和各种定心线圈组成,如图3-1所示。

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图3-1 SEM电子光学系统

§1. 电子枪(枪)

电子枪是产生具有一定能量的电子束的部件。 它由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。 灯丝主要有三种类型:钨丝、LaB6 和场发射。

①钨丝电子枪:

如图3-2所示,灯丝为钨丝。 当加热到约2100K时,电子可以克服约4.5eV的平均功函数并逃逸。 钨丝利用热效应发射电子。 然而,钨丝的电子发射效率较低。 为了达到实用的电流密度,需要大的钨丝发射面积。 一般钨丝电子源的直径为几十微米。 如此大的电子源直径很难进一步提高分辨率。 另外,钨丝亮度差、电流密度低、单色性差。 因此,钨丝目前最大分辨率只能达到3nm,实际使用的放大倍数还不到10万倍。 但由于钨丝价格便宜,钨丝电子显微镜得到广泛应用。

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图3-2 钨丝电子枪

②LaB6​​电子枪:

要提高扫描电子显微镜的分辨率,就必须提高电子枪的亮度。 有些金属氧化物或硼化物,加热到高温(1500-2000K)后,也能克服2.4eV的平均逸出功,发射出热电子,如LaB6,其曲率半径为数微米。

LaB6灯丝的亮度可比钨丝高数倍。 因此,LaB6灯丝电子显微镜比钨丝具有更好的分辨率。 除了LaB6之外,类似的材料还有CeB6等材料。 然而,目前在扫描电子显微镜领域,LaB6灯丝并不便宜,而且与钨丝相比其性能也受到限制。 此外,场致发射的普及使得LaB6灯丝的使用越来越少。

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图3-3LaB6电子枪

②场发射电子枪:

1972年,亮度更高、电子束直径更小的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)商品化,将扫描电子显微镜的分辨率推向了新的高度。 场发射电子枪的发射体是尖端细的钨单晶,其曲率半径为数十纳米至100nm左右。 对钨单晶尖端施加强电场,利用量子隧道效应使其发光。 电子的。 图3-4是场发射电子枪的结构示意图。 钨单晶具有负电位。 第一阳极电平也称为提取电平,其电压比阴极电平高数千伏,以吸引电子。 第二阳极电平为零电位,加速电子并形成直径约10nm的电子源。 图3-5所示为场发射电子枪钨单晶灯丝的结构。 只有钨丝支撑的非常小的尖端是单晶。

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图3-4 场发射电子枪结构图

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图 3-5 场发射电子枪 W 单晶尖端

场发射电子枪分为冷场发射和热场发射。

热场发射用钨阴极需加热至1800K左右,尖端发射面为或取向,单晶表面有一层氧化锆(如图3-6所示)以减少电子发射功函数(约2.7eV)。

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图3-6 热场发射电子枪钨单晶尖端

冷场发射不需要加热,可以在室温下工作。 钨单晶是定向的,功函数极小,利用量子隧道效应来发射电子。

冷场电子束的直径、发射电流密度、能量扩散(单色性)均优于热场发射,因此冷场电子显微镜在分辨率方面比热场电子显微镜具有优势。 但冷场电子显微镜的束流较小(一般为2nA),稳定性较差。 每隔几个小时就需要加热(Flash),这对长期工作和大束流分析有负面影响。 不过,最新的冷场SEM的束流可以达到20nA,稳定性比以前提高了很多。 可以满足一些短期EBSD采集的需要,但对于WDS、阴极荧光等分析来说还不够。

虽然热场发射的电子束直径和能量膨胀不如冷场,但随着技术的发展,其分辨率越来越接近冷场的水平,有的甚至超越冷场场地。 特别是热场电子显微镜束流大、稳定性好,应用范围非常广泛。

从各电子显微镜厂家对冷场和热场电子显微镜的态度来看,欧美厂家更青睐热场电子显微镜,而日本厂家则更青睐冷场电子显微镜。 不过,日本企业中,JEOL正在越来越多地推出热场电子显微镜,日立也在逐步推出热场电子显微镜,但其性能仍远远落后于自家的冷场电子显微镜。

① 各类电子源对比:各类电子源对比如表3-1所示。

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表3-1 不同电子源主要参数

SEM的分辨率与入射到样品上的电子束直径密切相关。 电子束的直径越小,分辨率越高。 最小电子束直径D的表达式为:

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式中,D为理想条件下电子束在交点处的最终束斑直径,CS为球差系数,CC为色差系数,ΔV/V0为能量膨胀,I为电子束电流,B为电子源亮度,a为电子束张角。 由此可见,不同类型的电子源在亮度、单色性、原始发射直径等方面存在较大差异,最终导致聚焦的电子束光斑存在明显差异,从而使得不同电子源的电子显微镜存在这样的情况分辨率也有巨大差异。 一般来说,扫描电子显微镜根据电子源的类型也分为钨丝扫描电镜、冷场发射扫描电镜和热场发射扫描电镜。

§2. 电磁透镜

电磁透镜主要聚焦电子束,类似于光学中的凸透镜。 电磁透镜主要有两种类型:静电透镜和磁透镜。

①静电透镜

一些特定形状的旋转对称等势面簇可以在库仑力的作用下聚焦电子束。 形成这些等势面簇的装置是静电透镜,如图3-7所示。

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图3-7 静电透镜

静电透镜在 SEM 中的使用相对较少。 然而,在电子枪外部的栅极和阳极之间自然形成静电透镜。 此外,一些特殊型号的电子显微镜在某些地方采用了所谓的静电透镜设计。

②磁力透镜

电子束在旋转对称磁场中会受到洛伦兹力的影响,从而产生聚焦效应。 能够产生这种旋转对称的非均匀磁场并将电子束聚焦成像的线圈装置就是磁透镜,如图3-8所示。

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图3-8 磁透镜

磁透镜主要由两部分组成,如图3-9所示。 第一部分是由软磁材料(如纯铁)制成的具有中心孔的圆柱形对称铁芯,称为阶梯靴。 第二部分是环形步靴的铜线圈。 当电流通过线圈时,阶梯靴被磁化并在心腔中建立磁场,从而聚焦电子束。

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图3-9 磁透镜结构

磁透镜主要包括聚光透镜和物镜。 靠近电子枪的透镜为聚光镜,靠近样品的透镜为物镜,如图3-10所示。 一般聚光镜为强激发透镜,物镜为弱激发透镜。

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图 3-10 聚光镜和物镜

聚光镜的主要作用是控制电子束直径和束流大小。 当聚光镜电流变化时,聚光镜聚焦电子束的能力不同,导致电子束发散角不同,电子束电流密度不同。 然后通过孔径,可以改变电子束直径和束流,如图3-11所示。 当然,有些电子显微镜具有多级聚光镜,有些电子显微镜通过改变物理孔径的大小来改变束流和束斑大小。

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图3-11 聚光镜改变电流密度、束斑和束流

物镜的主要作用是最终将电子束聚焦,再次缩小,聚焦在凹凸不平的样品表面。

虽然电磁透镜和凸透镜很相似,但电子束的轨迹和光学上的光还是有很大的区别。 在几何光学中,光线通过凸透镜时形成折线; 当电子束通过磁透镜时,由于洛伦兹力的作用,其轨迹同时发生旋转和折射,两种运动同时发生,如图3-12所示。

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图3-12 电子束穿过磁透镜的轨迹

§3。 光圈

通常,聚光镜和物镜之间有一个光圈。 其作用是阻挡大散射角的杂散电子,避免离轴电子聚焦产生的不良电子束斑,使所有通过的电子满足近轴条件,从而改善电子束。 质量,使入射到样品上的电子束直径尽可能小。 电子显微镜中的光阑与许多光学设备中的孔径光阑或狭缝非常相似。

孔径的尺寸一般在几十微米左右,根据不同的需要选择不同尺寸的孔径。 有些型号的SEM通过改变孔径来改变束流和束斑尺寸。 一般情况下,物镜光阑固定在物理支架上,如图3-13所示。

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图3-13 物理膜片支架

光阑的状况在电子显微镜的维护中相对重要。 如果光阑轴没有对准好,就会产生巨大的像散,引入额外的像差,并降低分辨率。 更重要的是,图像不能完全消除散光。 另外,孔径的偏差也会导致电子束无法通过孔径或部分通过孔径,从而使电子束根本没有信号,或者信号大大减弱,有时通过的束斑不能保持对称的圆,如图3 -14所示,导致电镜图像质量迅速下降。

另外,如果物镜光阑长期使用,会吸收其他物质而受到污染,孔径孔不再完美对称,也会造成附加像差、信号减弱和图像质量下降。

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图3-14 孔径阻挡偏转后的电子束

因此,孔径的清洁度和良好的对准对于扫描电子显微镜的图像质量至关重要。 目前调节孔径居中的方式有​​两种:手动拧紧和电动调节。

电子显微镜的设计比较具有前瞻性。 所有型号的电子显微镜均采用中间镜技术,用电磁线圈代替传统的物镜光阑。 中间镜为电磁线圈,可通过软件自动控制,连续可调。 因此,中间镜相当于一个孔径连续可变的无级孔径光阑,可以实现很多自动功能。

§4。 扫描系统

①扫描系统

扫描系统是扫描电子显微镜的重要组成部分。 其作用是使电子束偏转,使其在样品表面有规律地扫描,如图3-15所示。

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图3-15 扫描线圈改变电子束方向

扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。 扫描发生器向扫描线圈发送周期脉冲信号,如图3-16所示。 扫描线圈通过产生相应的电场力来偏转电子束。 通过X方向和Y方向不同的脉冲周期,控制电子束在样品表面进行矩形扫描运动。 另外,扫描电子显微镜的像素分辨率可以通过X、Y方向的周期比来控制; 扫描速度由脉冲频率控制; 扫描范围的大小由脉冲幅度控制; 另外,可以改变X、Y方向的脉冲周期比和脉冲的相位关系,还可以控制电子束的扫描方向,即旋转图像。

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图3-16 扫描发生器脉冲信号

另外,从扫描发生器对扫描线圈的脉冲信号控制可以看出,电子束并不是在样品表面完全连续地扫描,而是逐点像素化扫描。 即在一个点停留一段处理时间后,跳转到下一个像素点。

值得注意的是,扫描电子显微镜的放大倍数是由扫描系统决定的。 扫描范围越大,对应的放大倍数越小; 反之,扫描面积越小,放大倍数越大。 监视器观察到的图像对应于电子束扫描的区域。 SEM 的放大倍数还取决于电子束在样品上的扫描范围。

①放大倍数问题

关于放大倍数,目前不同的电子显微镜有不同的形式,即所谓的照片放大和屏幕放大。 不同的厂家或行业有自己的使用习惯,所以使用的放大倍数没有明确说明,显得有所不同。 这只是放大倍数的选择和定义的不同,不存在放大倍数不同的问题。

首先是照片放大。 早期使用的是照片放大功能。 在数字化尚未发达的时代,扫描电子显微镜照片是用照片来冲洗的。 业界普遍采用拍立得5寸照片进行冲洗。 冲洗后的照片的实际长度除以照片对应的样本区域的实际尺寸的比值就是照片放大倍率。

然而,随着数字化的出现,使用扫描电子显微镜进行观察的成熟方法已被淘汰。 扫描电子显微镜几乎完全使用显示器进行直接观察。 所以此时将显示器上的长度除以样本对应区域的实际尺寸,即为屏幕放大倍数。

对于同一扫描区域,照片放大倍率和屏幕放大倍率将显示为不同的值。 然而,无论使用何种放大倍数,在通常浏览图片的方式中,放大倍数通常都是不准确的。 对于照片放大倍数,只有将电子显微镜图像打印成5英寸拍立得照片时,实际放大倍数与照片放大倍数一致,否则其他情况会出现偏差; 对于屏幕放大倍数,只有当电子显微镜照片打印在控制电子显微镜的计算机上,以1:1的比例观察时,实际放大倍数与屏幕放大倍数一致。 否则,照片在电脑上查看时被放大、缩小或适应屏幕,或者照片被打印到文档中,或者投影,或者不同显示器之间的像素间距不同,都会导致实际放大倍数与照片不同。 标记的放大倍数各不相同。 但无论有多大偏差,照片上的比例始终是相同的。

因此,当对放大倍数产生争议时,首先要弄清楚照片上标注的是什么类型的放大倍数,尽量避免放大倍数的定义,而用视野的宽度或尺子来衡量。比较。

§5。 物镜

扫描电子显微镜的物镜也是一组激发相对较弱的电磁透镜。 主要用于电子束的后聚焦。 其焦距范围可以从一两毫米到几厘米进行连续的微小变化。

①物镜类型:

物镜技术相对复杂。 不同型号的电子显微镜可能具有相似的其他部件设计,但在物镜技术上可能有很大差异。 目前场发射物镜一般认为有三种物镜模式,即所谓的全浸式、半磁浸式和无磁场式,如图3-17所示。 或者每个厂家都有自己的具体名称,但行业内没有统一的说法,但本质是一样的。

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图 3-17 全浸式(左)、无磁场(中)、半磁浸式(右)透镜

A. 完全浸没式:

也称为 In-Lens,其特点是整个样品浸入物镜水平座和磁场中。 顾名思义,称为全沉浸模式。 然而,样品必须做得非常小并插入镜筒中,这与TEM类似。 这种类型的电子显微镜在市场上非常少见,没有引起足够的重视。

B、无磁场型:

也称为外透镜,这是电子显微镜的最早发展。 大多数钨丝电子显微镜都是这种类型的物镜。 这类电子显微镜的特点是物镜的磁场开口在载物台板内部,因此物镜产生的磁场基本在载物台板内部,样品附近没有磁场。 然而,绝对没有漏磁是不可能的。 只要载物台上有间隙供电子束通过,就不可避免地会出现少量的磁场泄漏。 这对于任何电子显微镜制造商来说都是一样的。 我们只能减少漏磁,但不可能完全消除漏磁,因为磁力线始终是闭合的。 采用这种物镜模式的电子显微镜漏磁极少,因此制作磁性样品没有问题。 特别是高档靴子采用高导磁率材料,进一步减少了漏磁。 VEGA、MIRA、LYRA系列均采用此类物镜。

C。 半磁浸式:

为了进一步提高分辨率,厂家对物镜进行了一些改进。 比较典型的是半浸式物镜,也称为半镜内OBJ镜头。 由于全浸式物镜阶段少,基本被其他人忽略,半浸式物镜有时也称为浸式物镜。

半浸式物镜的特点是载物台的磁场开口在载物台的外部。 故意将样品浸入磁场中以减少物镜的球面像差。 同时,产生的电子信号在磁场的作用下飞入舞台鞋。 ,检测器检测到舞台引导内部。 这种物镜最大的优点是分辨率提高,但缺点是观察磁性样品的能力比较弱。 为了弥补无磁场物镜分辨率的不足以及半浸没物镜无法处理磁性样品的问题,半磁浸没物镜的电子显微镜一般将无磁场物镜和半磁浸没物镜结合起来。形成多种工作模式。 为了兼顾无磁场和半浸没的优点,在做特别高分辨率时,使用浸没物镜(如MAIA3和GAIA3模式)。 做磁性样品时,关闭浸没物镜,使用普通物镜(如Field模型)。

从另一个角度来看,当使用非磁场模式物镜时,对应的虚拟透镜位置在镜筒内部,远离样品; 当使用半浸式物镜时,相应的虚拟镜头位置在载物台下方,非常靠近样品。 根据光学成像的阿贝理论也可以看出,半浸式物镜的分辨率相对较高,如图3-18所示。

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图3-18 无磁场(左)和半磁浸没(右)透镜对应位置

①物镜像差

理想情况下,电磁透镜与光学透镜类似,必须满足高斯成像公式。 然而,色差、像差和衍射效应在光学中是不可避免的,在电子光学中也存在。 另外,制造精度无法达到理论水平,磁透镜可能存在一定的缺陷,例如磁场分布不严格轴对称等。 另外,灯丝色差的存在也会使束斑扩大,分辨率降低。 因此,降低物镜像差一直是电子显微镜不断发展的核心技术。

A、衍射的影响:由于高能电子束的波长远小于扫描电子显微镜的分辨率,因此衍射因子对分辨率影响不大。

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图3-19 球差、色差和衍射对光斑的影响

B、色差的影响:色差是指电子束中不同电子的能量不完全相同,能量范围在一定程度上展宽,经过电磁透镜后焦点也不同,导致在光束点的扩展中。 不同的电子源具有较大的色差,这也导致了分辨率的巨大差异。

C。 像差的影响:

像差相对复杂。 传统光学理论中,由于成像公式都是基于近轴理论,因此在数学计算中会进行一定的近似。 然而,如果你更严格地考虑光学成像,你会发现光学成像有五种像差。

A。 球差:电子通过透镜时,近光轴上的电子和远光轴上的电子发生不同程度的折射,导致束斑扩大。 电子显微镜中的电子束不可能细化成完美的线,它总是具有一定的横截面积,因此球差总是存在的。 但球差对扫描电镜影响较小,而对透射电镜影响较大。

b. 畸变:原来水平和垂直的直线经过镜头成像后,直线变成了曲线。 根据直线的弯曲程度,分为枕形畸变和桶形畸变,如图3-20所示。 但在扫描电子显微镜中,由于放大倍数较大,畸变不易察觉,但在低倍放大倍数下可以观察到物镜的畸变。 特别是,扫描电子显微镜的视野通常是有限的。 某些型号的电子显微镜具有“鱼眼模式”,可增加视野,但会增加失真。 电子显微镜很有特色,采用独特的技术,保证了宽广的视野,并将畸变减少到最小甚至忽略,如图3-21所示。

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图3-20 镜头畸变

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图3-21 鱼眼模式和视场模式

C。 散光:

像散是由透镜磁场的非旋转对称性引起的像差,导致本应是圆形的电子束相交变成椭圆形。 这样的束斑不再是完美对称的圆,会严重影响电子显微镜的图像质量。 过去很多地方都说会因为台阶套加工精度、台阶套材质不均匀、镜片内线圈不对称、或者镜片和光圈污染等原因而出现像散。 然而,像散是光学中固有的像差。 即使镜片加工完美无瑕,镜片和光圈没有被污染,仍然会存在散光。 当然,由于加工和污染问题,散光的影响会进一步加大。

在光学理论中,不在光轴上的物点通过透镜后,用屏幕截取它得到的光斑一般不再是圆形的。 特殊位置共有三个,如图3-23所示。 一类称为清圆位置,光斑仍为圆形; 另外两个特殊位置称为子午线和矢状线,即两条正交直线相交的位置。 ;在其他任意位置截取的都是随位置变化的椭圆。

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图3-22 电子显微镜像散

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图3-23 光学理论中的像散

对于电子束也是如此。 经过电磁透镜后,原来的圆形束斑会因像散的存在而不再是完美无瑕的圆形,导致图像质量下降。 为了消除散光,需要有抗散光线圈,它可以产生与引入的散光方向相反、大小相等的磁场,以抵消散光。 为了更好地抵消各个方向的散光,防散光线圈一般由两组组成。 如图3-24所示,总共有八个线圈,形成了米的形状。 如果没有消除电子显微镜的散光,则图像质量将受到很大的影响。

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图3-24八级散光线圈

d. 昏迷和场曲率:昏迷差总是存在,但是在扫描电子显微镜中检测到并不容易。 但是,当聚焦离子束的居中条件不好时,就会发现昏迷畸变的存在。 由于扫描电子显微镜的成像,该方法与需要光敏设备的TEM等工具不同。 在扫描电子显微镜中也很难找到场曲率。 在SEM中,昏迷和曲率的昏迷和曲率都可以忽略不计。

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[此问题的问题]可以使用哪种客观透镜设计来观察磁性样品(尤其是可磁性样品)?

(快点跟随Blue ,然后转到消息区回答问题〜)

介绍

“扫描电子显微镜和微型分析技术”是由该行业的高级技术专家李·韦(Li Wei)撰写的(前扫描电子显微镜专家,上海jiao Tong大学,现任技术专家),Jiao 博士(博士学位) 。上海电子显微镜协会),并于2015年由东北师范大学出版社出版。本书的编辑都是经验丰富的电子显微镜工人,他们在科学研究领域工作了很多年。 Li 教授在电子探针领域具有数十年的经验,并且对扫描电子显微镜,能量光谱和波谱分析具有深刻的了解。 这本教科书是从实践角度写的,希望能帮助大多数电子显微镜工人,尤其是各种各样的客户。

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